На главную


Определение проб

Одновременно с установлением проб были организованы инспекции пробирного надзора, которые производят пробирование и клеймение изделий из драгоценных металлов. Инспекция пробирного надзора — арбитражная организация, решающая все спорные вопросы между организациями по установлению проб и определению количественного содержания драгоценных металлов.
Все изделия, изготовляемые из драгоценных металлов, должны клеймиться именником (клеймом) предприятия и только после этого могут быть отправлены на пробирование и клеймение Государственным Знаком в Инспекцию пробирного надзора Министерства финансов СССР.
Проводить анализы изделий и сплавов, изготовленных из драгоценных металлов, можно различными способами. Целью анализа может быть определение соответствия сплава той или иной пробе или количественного содержания драгоценного металла в сплаве. Для определения проб драгоценных изделий преимуществом пользуется способ приближенного определения — на пробирном камне, с помощью пробирных реактивов, — которые позволяют опробировать изделие, не разрушая его.
Для более точного определения пробы пользуются муфельным способом, основанным на выделении из навески сплава чистого драгоценного металла, по которому определяют количество драгоценного металла в сплаве. При определении пробы драгоценных изделий этим способом целостность изделия нарушается.
Пробирование на пробирном камне. Преимущества этого способа — определение содержания любых драгоценных металлов, из которых изготовляют ювелирные изделия; сохранение изделий в целости; простота и быстрота пробирования. Точность определения при этом для золота 583-й пробы от 2 до 5 ед. Для проведения данного анализа необходимы; пробирные камень, игла и реактивы.
Пробирный камень — кремнистый сланец черного цвета (без трещин и инородных включений), мелкозернистого строения, с ровно отшлифованной поверхностью, Камень должен обладать хорошей стойкостью против действия кислот: азотной, серной, соляной — и их смесей.
Пробирные иглы -— полоски драгоценных сплавов, припаянные к латунным пластинкам, на которых обозначена проба данной иглы. Для каждой пробы существует комплект игл, различных по цвету вследствие разницы в содержании легирующего металла.
Для определения золотых сплавов применяются иглы 333, 375, 500, 583, 750, 900, 916 и 958-й проб. В состав лигатуры могут входить серебро и медь. Для 333, 375 и 500-й проб существует шесть номеров игл различных по цвету, а следовательно, и по содержанию легирующих компонентов. Для сплава 583-й пробы как самого распространенного и разнообразного по цвету применяют 15 номеров игл: первый — золотосеребряный сплав, последний, 15-й — золотомедный. Остальные 13 номеров тройного сплава имеют разницу в содержании легирующих металлов между номерами от 2,9 до 3,4%. Для определения золотых сплавов 583-й пробы белого цвета используют иглы, в состав которых кроме золота входят в различных соотношениях: платина, палладий, серебро, никель, цинк.
Для 750-й пробы существует пять номеров пробирных игл. Как и в предыдущем случае, для определения изделий из белого золота введены иглы, в лигатуре которых платина, палладий, серебро, никель, цинк. Для 958-й пробы есть три номера игл: первый номер — сплав золотосеребряный, второй — тройной, третий — золотомедный.
Иглы промежуточных проб служат для определения монетных и зубопротезных сплавов. Иглы 900-й пробы — золотомедного сплава (монетного), 916-й пробы—тройного сплава (зубопротезного).
Для определения серебряных сплавов предназначены иглы из серебряномедных сплавов различных проб. Для узаконеных в СССР проб — иглы 800, 875 и 916-й проб. Для промежуточных — иглы 500, 600, 650, 700, 750-й и 900-й проб.
Для определения платиновых изделий существуют иглы трех проб: 950 (узаконенной), 970 и 930-й (контрольных),
Пробирные реактивы — это водные растворы кислот, смесей кислот или растворы солей. Составы и приготовление их см. в § 15.
До пробирования изделий пробирный камень смазывают миндальным, ореховым или костяным маслом и насухо протирают. Если камень был в употреблении, его предварительно очищают пемзой. На поверхность камня испытуемым изделием наносится плотная черта длиной 15 — 20 мм, шириной 2 — 3 мм. Рядом такая же черта наносится пробирной иглой из того же драгоценного металла и сходной по цвету. Затем соответствующим реактивом (с помощью стеклянной палочки) смачивают следы, оставленные драгоценными металлами, пересекая их поперек. Излишек реактива снимают фильтровальной бумагой и дают камню высохнуть. По интенсивности пятен (осадка), оставшихся на полосках, определяют соответствие пробы данного изделия пробирной игле. Если пятна, оставленные реактивом, одинаковы, то проба испытуемого изделия соответствует пробе выбранной иглы. Если же одно из пятен темнее, то след, имеющий более темное пятно, показывает более низкую по отношению к другому пробу.
При массовом пробировании изделий на пробирный камень наносят несколько параллельных черт разными изделиями однородного металла и рядом — черту пробирной иглой. Потом смачивают реактивом все следы поперек и по пятнам, сходным с пятном на черте, проведенной пробирной иглой, отбирают изделия. А с остальными изделиями процесс повторяют, применяя иглу другой пробы.
Из реактивов для золотых изделий применяются: раствор хлорного золота — для пробирования 583-й пробы; кислотные реактивы — для 375, 500, 750, 900, 916 и 958-й проб.
Для серебряных изделий — раствор двухромовокислого калия для определения сплавов выше 600-й пробы; раствор азотнокислого серебра для 750, 800, 875 и 916-й проб.
Для платиновых изделий — кислотный реактив (соответствует реактиву для золота 958-й пробы).
Раствор хлорного золота предназначен для определения соответствия золотых сплавов 583-й пробе. Если проба изделия неизвестна, определение начинают с действия хлорного золота. Приблизительную пробу изделия определяют по характеру пятна (на сплавах 583-й и выше пятно не остается). На сплавах ниже 582-й пробы хлорное золото оставляет легкий оттенок, интенсивность которого увеличивается с уменьшением содержания золота в сплаве. С понижением пробы сплава пятно темнеет, принимая бурый цвет. Для 500-й пробы, например, он каштановый. При понижении пробы до 375-й пятно становится грязно-зелено-желтым. Сплавы с еще меньшим содержанием золота под действием хлорного золота моментально образуют черные пятна. На белом золоте 583-й пробы от хлорного золота остаются желто-золотистые пятна.
При действии хлорного золота на серебряные сплавы пятна от темно-зеленого до черного цвета (в зависимости от содержания меди).
На платину раствор хлорного золота не действует.
Кислотные реактивы применяют для пробирования золотых сплавов 375, 500, 750, 900, 916 и 958-й проб. В отличие от хлорного золота кислотные реактивы составляются для каждой пробы драгоценного металла. Кислотный реактив, соответствующий определенной пробе, оставляет на сплаве этой пробы светлые пятна. Реактив для сплава одной пробы не действует на сплав высшей пробы, а на сплаве низшей пробы остаются более темные пятна. Чем ниже проба, тем быстрее и сильнее действие реактива.
Раствор двухромовокислого калия используют для качественного определения серебра не ниже 600-й пробы. На черте серебряного сплава оставляют темнокрасное пятно. С повышением пробы серебра пятна светлеют и становятся ярче.
Раствор азотнокислого серебра предназначен для качественного и количественного определения серебра 750, 800, 875 и 916-й проб. Под действием азотнокислого серебра на черте серебряного сплава образуется серовато-белый налет, который с понижением пробы усиливается, приобретая серо-пепельный цвет.
Присутствие в, сплавах серебра можно обнаружить действием капли азотной кислоты, а затем на то же место — капли соляной кислоты. При наличии серебра образуется творожистый осадок хлористого серебра.
Раствор йодистого калия служит для приблизительного определения пробы платиновых сплавов. На черте платинового сплава реактив оставляет темный осадок. Чем ниже проба платины, тем темнее осадок. Как и с золотыми сплавами, отбор ведется в сравнении с пробирными иглами. На технически чистую платину йодистый калий не действует.
Пробирование муфельным способом. Муфельный способ определения драгоценных металлов в сплавах основан на химической пассивности их к кислороду. Испытуемый сплав сплавляют с металлическим свинцом. Полученный свинцовый сплав, так называемый веркблей, обрабатывается посредством купелирования. Купелирование — окислительный процесс отделения благородных металлов от неблагородных. Он ведется в пористом огнеупорном сосуде — капели при высокой температуре. Капели изготовляют из чистой костной мукй или из магнезита и цемента. Вследствие капиллярных сил окислы металлов всасываются пористой массой капели, а металлы остаются на ее поверхности. Так как окисляются только неблагородные металлы, то на этом основано отделение их от благородных. Окислы свинца и лигатуры впитываются капелью, а золото, серебро и металлы платиновой группы остаются на поверхности капели в виде блестящего металлического королька.
Капели помещают в разогретую до 850°С муфельную печь, и на раскаленных капелях размещают веркблей. Свинец плавится и покрывается тонкой пленкой. Конец купелирования характеризуется двумя явлениями: цветением королька и его бликованием. Цветение заключается в том, что на поверхности королька появляются радужные круги. Это явление продолжается всего несколько секунд, затем королек тускнеет и вновь вспыхивает ярким блеском (бликование) вследствие испускания скрытой теплоты плавления. После этого королек затвердевает и процесс купелирования заканчивается. После купелирования королек, содержащий золото и серебро, разваривается в азотной кислоте, которая растворяет серебро, не воздействуя на золото. Полученный осадок просушивают, прокаливают и взвешивают на пробирных весах. По массе сплавленного осадка определяют пробу данного сплава.

Контрольные вопросы

1. Какими отличительными свойствами обладают черные металлы?
2. Как влияют примеси и специальные добавки на черные металлы?
3. Как классифицируются и маркируются стали?
4. Какие существуют сплавы на основе меди?
5. Какими свойствами обладают мельхиор и нейзильбер?
6. Как реагирует с драгоценными металлами ртуть?
7. Почему мы называем драгоценные металлы благородными?
8. Какими общими свойствами обладают драгоценные металлы?
9. На каких свойствах драгоценных металлов основано получение их из руд?
10. Какие металлы являются легирующими для драгоценных сплавов?
11. Какие компоненты окрашивают золотые сплавы в белый цвет?
12. Какие металлы используют в качестве легирующих для понижения температуры сплавов?
13. Какая зависимость между метрической, золотниковой и каратной системами проб?
14. Каковы преимущества пробирования драгоценных сплавов на пробирном камне?
15. В чем заключается сущность пробирования драгоценных сплавов муфельным способом?


предыдущая страница оглавление следующая страница